固體樣品中可以是粉末、顆粒（大塊狀樣品應破碎）。通過固體進樣器進樣，其步驟如下：
1.固體進樣器用水清洗干凈，干燥好。（固體進樣器見圖一）

               圖一
2.取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，即為樣品與進樣器的總重
4.按一下啟動鍵，LED數字顯示器復零。
5.取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子，把進樣器按（圖二）實線所示插入樣品注入口。如此時LED數字顯示器開始計數，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內，此時要待測定到達終點，目的是使侵入到電解池瓶內的水分充分被卡爾費休試劑吸收。

                      圖2
6.按一下啟動鍵，LED數字顯示器復零。將進樣器旋轉180度，如（圖二）虛線所示，使樣品全部落入卡爾費休試劑中（樣品落入卡爾費休試劑時，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測定終點，記錄實驗結果后，方可拿下固體進樣器，裝入進樣旋塞，并蓋好進樣器蓋子。
7.稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量，即皮重，計算出進樣品質量。
8.依上節(jié)公式計算百分含量和PPM值。